Specifikacija postupka elektrolitskog nikla i fosfornog prevlačenja

1. Svrha

Standardizirati proces elektrohemijskog niklanja, kontrolu parametara i zahtjeve kvalitete, osiguravajući stabilnu kvalitetu premaza koja zadovoljava standarde kupaca i međunarodne standarde.

2. Opseg

Primjenjivo za elektrohemijsko niklanje ugljičnog čelika, nehrđajućeg čelika i bakrenih legura. Nije primjenjivo za magnezijeve legure, titanske legure ili druge posebne postupke.

3. Normativne reference

  • • GB/T 13913-2008 – Autokatalitički premazi od legura nikla i fosfora
  • • GB/T 6461-2002 – Ocjena ispitnih uzoraka i predmeta od metalnih i drugih anorganskih premaza na metalnim podlogama nakon ispitivanja korozije
  • • ASTM B733-18 – Standardna specifikacija za autokatalitičke (bezstrujne) nikal-fosforne premaze
  • • ISO 4527:2003 – Metalni premazi – Autokatalitički (bezstrujni) premazi od legura nikla i fosfora
  • • GB/T 5270-2005 – Metalni premazi na metalnim podlogama – Elektroplatirani i kemijski naneseni premazi – Metode ispitivanja adhezije

4. Princip procesa

Elektrolitičko niklanje je autokatalitički kemijski proces taloženja u kojem natrijev hipofosfit reducira Ni²⁺ ione kako bi se stvorio premaz od legure Ni-P.

Mehanizam reakcije:

  • • Anodna oksidacija: H₂PO₂⁻ + H₂O → H₂PO₃⁻ + 2H⁺ + 2e⁻
  • • Katodna redukcija: Ni²⁺ + 2e⁻ → Ni
  • • Ko-taloženje fosfora: H₂PO₂⁻ + 2H⁺ + e⁻ → P + 2H₂O

Klasifikacija premaza prema sadržaju fosfora:

Tip Sadržaj fosfora
Low-P 1–5%
Srednji P 5–10%
Visoki P 10–15%

5. Tijek procesa

Pregled → Odmašćivanje → Vruće ispiranje → Ispiranje tekućim putem → Kiseljenje → Ispiranje → Aktivacija → Ispiranje → Ispiranje DI → Bezstrujno galvaniziranje → Oporavak → Trostupanjsko protustrujno ispiranje → Pasivizacija → Ispiranje DI → Sušenje → Pregled → Pakiranje

Elektrohemijski nikal1
Elektrohemijski nikal1

6. Ključni parametri procesa

Parametar Raspon kontrole Napomene
Koncentracija Ni²⁺ 8–12 g/L Preporučeno 9–10 g/L
Natrijev hipofosfit 25–35 g/L Molarni omjer prema Ni²⁺: 2,5–3,5:1
Kompleksirajući agens (natrijev citrat) 30–40 g/L Stabilizira ione nikla
Pufer (natrijev acetat) 15–25 g/L Održava pH stabilnost
pH vrijednost 4,5–5,5 (srednji/visoki P) Prilagođeno amonijakom ili natrijevim karbonatom
Temperatura 85–90 ℃ Optimalno 88±1℃
Učitavanje 0,5–1,5 dm²/L Veće opterećenje smanjuje brzinu taloženja
Brzina taloženja 15–25 μm/h Smanjuje se starenjem u kadi
Vrijeme 15–60 min Ovisno o potrebnoj debljini
Uznemirenost Mehanički ili niskotlačni zrak Preporučuje se kretanje ili cirkulacija obratka
Filtracija Kontinuirana filtracija, finoća 5–10 μm Uklanja čestice, sprječava koroziju

7. Specifikacije proizvoda i mogućnosti premazivanja

7.1 Raspon veličina obratka

Artikal Parametar
Maks. veličina 1500 × 800 × 600 mm
Minimalna veličina 5×5×5 mm
Maks. težina 200 kg
Minimalna težina 1 g

7.2 Mogućnost debljine premaza

Tip Raspon debljine Tipična primjena
Precizni dijelovi 5–10 μm Navoji, jezgre ventila, hidraulične komponente
Standardni dijelovi 10–50 μm Opći dijelovi otporni na koroziju i habanje
Debeli premaz 50–100 μm Popravak habanja, teška korozivna okruženja

Ujednačenost: ±10% (opći dijelovi); ±15% (složeni oblici)

7.3 Svojstva premaza

Nekretnina Kao što je pozlaćeno Toplinski obrađeno (400℃×1h) Napomene
Tvrdoća (HV) ≥500 V ≥800 V Toplinska obrada povećava tvrdoću
Adhezija ≤ 1. razred (GB/T 5270) Bez ljuštenja, bez perutanja
Ispitivanje slanom maglom (NSS, 5% NaCl, 35℃) ≥24 h (sredina P)
≥72 h (visoki P)
Po zahtjevu kupca
Poroznost ≤1 bod/cm² Obično neporozno ≥25 μm
Otpornost 50–100 μΩ·cm 30–60 μΩ·cm

Toplinska obrada: 400℃ ±10℃, 1 sat, hlađenje na zraku/u peći.

8. Proizvodni kapacitet

Artikal Kapacitet
Volumen jednog spremnika 2–5 m³
Težina serije 500–1500 kg
Dnevni kapacitet 3–8 tona
Mjesečni kapacitet 80–200 tona

Napomena: Stvarni kapacitet ovisi o geometriji, debljini i starenju kade.

9. Inspekcija kvalitete

9.1 Stavke inspekcije

Artikal Metoda Frekvencija Kriterij prihvaćanja
Debljina XRF / metalografski mikroskop ≥3 boda po utakmici po seriji U skladu s crtežem; maks. odstupanje ≤10%
Tvrdoća Mikrotvrdoća HV0.1 Jednom po smjeni ≥500 HV (kao nakon prevlačenja); ≥800 HV (HT)
Adhezija Turpijanje/savijanje/poprečno rezanje+ljepljenje trakom 1 komad po seriji Ocjena ≤1, bez ljuštenja
Izgled Vizualno (standardno svjetlo) 100% Ujednačeno sjajno; bez nedostataka
Slani sprej NSS 5% NaCl, 35℃ Po seriji/promjeni Srednji-P ≥24 h; Visoki-P ≥72 h
Sadržaj fosfora EDS / kemikalija Tjedno / nova kupka 1–5% / 5–10% / 10–15%

9.2 Klasifikacija izgleda

Razred Opis
Razred A Jednoliko svijetlo/polusvijetlo, bez nedostataka
Razred B Lagani tragovi vode/rezervi, bez koštica/ljuštenja
Razred C Blaga tupost/varijacija boje, funkcionalno u redu
Odbiti Koštice, ljuštenje, preskakanje prevlake, paljenje, jaka razlika u boji

10. Rješavanje problema

Problem Mogući uzrok Otopina
Slabo prianjanje Nepotpuno odmašćivanje/kiseljenje; nedovoljna aktivacija Poboljšajte prethodnu obradu; produžite aktivaciju
Točkasta neravnina/hrapavost Čestice u kupki; talog visokog pH Poboljšajte filtraciju (5 μm); snizite pH
Mat/sivi premaz Nisko Ni²⁺/hipofosfit; nizak pH/temperatura Dodati kemikalije; pH 4,8–5,2; zagrijati na 88 ℃
Preskoči galvanizaciju Lokalna pasivizacija; zaostalo ulje/oksid Poboljšajte aktivaciju; ponovno odmastite
Niska stopa taloženja Niska temperatura/Ni²⁺/reduktor; pH izvan pogona; kupka za odležavanje Zagrijte na 88–90℃; prilagodite pH; osvježite kupku
Razgradnja kupke Pregrijavanje; visoki pH; brzo dodavanje; nisko punjenje Prekinite zagrijavanje; snizite pH; razrijedite kupku

11. Sigurnost

  • • OZO: Rukavice za kiseline/lužine, zaštitne naočale, pregača, respirator (amonijak/kiseline).
  • • Skladištenje kemikalija: Odvojite nikal sulfat, hipofosfit, kiseline i lužine; dalje od topline/reduktora.
  • • Zabrane: Ne miješajte koncentriranu kiselinu i hipofosfit (toksični fosfin). Prvo otopite krute tvari u demineraliziranoj vodi.
  • • Ventilacija: Lokalna ispušna ventilacija iznad spremnika (uklanjanje vodika).
  • • Hitni slučajevi: Ispiranje očiju, tuš, aparat za gašenje suhim prahom/CO₂, respirator, pribor za prolijevanje.

12. Zaštita okoliša

  • • Otpadne vode: Odvojene otpadne vode od Ni; pH taloga 9–10 + PAC/PAM; Ni <0,5 mg/L.
  • • Opasni otpad: Istrošena kupka, filteri, aktivator, Ni mulj – odobreno zbrinjavanje s manifestima.
  • • Emisije: Kontinuirana ventilacija; pratiti amonijak/vodik prema GB 16297.
  • • Energija/voda: Izolacija spremnika; ispiranje protustrujnim postupkom; koncentrirano nadopunjavanje.

13. Sastav kupke (srednji fosfor, opći dijelovi)

Kemijsko Koncentracija Funkcija
NiSO₄·6H₂O 25–35 g/L Glavna sol, izvor Ni²⁺
NaH₂PO₂·H₂O 25–35 g/L Reducirno sredstvo, izvor P
Na₃C₆H₅O₇·2H₂O 30–40 g/L Sredstvo za kompleksiranje
CH₃COONa·3H₂O 15–25 g/L pH pufer
Mliječna/propionska kiselina 5–10 mL/L Akcelerator
Stabilizator (tiourea) 1–2 mg/L Sprječava raspadanje

Šminka:

1. Otopite NiSO₄, citrat, acetat u 1/3 deionizirane vode, 60℃.

2. Otopite hipofosfit + mliječnu kiselinu u drugoj 1/3.

3. Sjediniti, napuniti do oznake, pH 4,8–5,2.

4. Dodajte stabilizator, zagrijte na 88 ℃, filtrirajte, stavite na probnu ploču.

14. Oprema i mogućnosti inspekcije

14.1 Glavna oprema

Oprema Specifikacija
Spremnik za galvanizaciju Obloženo PP/PVC-om, grijano, s regulacijom temperature
Filtracija Pumpa otporna na kiseline + kućište, 5–10 μm, 1–3×/h
Kontrola temperature PID, ±1℃
Sušionica Vrući zrak, 60–120 ℃
Ultrazvučni čistač 40 kHz, podesiva snaga
demineralizirana voda ≥10 MΩ·cm

14.2 Oprema za inspekciju

Oprema Točnost/Standard
Debljina XRF-a 0–200 μm, ±0,1 μm
Mikrotvrdoća 10–1000 gf, GB/T 4340.1
Komora za slanu maglu GB/T 10125, ≥200 L
Metalografski mikroskop 100–1000×, mikrometar
pH metar ±0,02, temperaturna kompenzacija
Analitička vaga 0,01 g

15. Dokumentacija i sljedivost

  • Zapis o proizvodnji:Broj dijela, količina, temperatura, pH, vrijeme, debljina, operater.
  • Dnevnik kupanja:Dnevni Ni²⁺, hipofosfit, pH; dodaci; filtracija/čišćenje.
  • Zapisnik inspekcije:Debljina, tvrdoća, prianjanje, izgled, slana magla.
  • Održavanje:Kalibracija, održavanje pumpe, uklanjanje kamenca, provjere ventilatora (tromjesečno).

Zadržavanje:≥3 godine (≥10 godina za automobilske/medicinske uređaje). Sljedivo do ciklusa serije/kupanja.

16. Dodatne odredbe

  • • Godišnje pregledava Tehnički odjel.
  • • Posebni zahtjevi kupaca (slana magla, tvrdoća, raspodjela, H-krhkost) dokumentirani su i praćeni.
  • • Novi proizvodi: Prvo mala probna proizvodnja; masovna proizvodnja nakon što prođu sva ispitivanja.
  • • Za kontrolu proizvodnje i reviziju kupaca.

Povijest revizija

Vlč. Datum Sadržaj revizije Odobreno od strane
V1.0 2024-xx-xx Početno izdanje
V2.0 30.04.2026. Potpuna verzija samo na engleskom jeziku

 


Vrijeme objave: 18. svibnja 2026.